domingo, 21 de agosto de 2011

Preparo de amostras em análise toxicológica


Geralmente, os métodos analíticos envolvem processos como amostragem (coleta das amostras), preparação da amostra (separação da matriz, concentração, fracionamento e, se necessário, derivação) separação, detecção e análise de dados. Estudos mostram que mais de 80 % do tempo de análise é consumido na coleta e preparo da amostra. Isto é necessário, porque muitos instrumentos analíticos não podem analisar as amostras diretamente, além do que a exatidão e precisão das análises dependem igualmente do método empregado para a preparação da amostra e da resolução dos instrumentos.



Diante desses fatos, tem-se buscado o desenvolvimento de técnicas mais rápidas de preparo de amostras, principalmente para a análise de amostras complexas. Além da rapidez, outras características requeridas para um bom método de preparo de amostras são a simplicidade, baixo custo, repetibilidade e ausência de solventes orgânicos.

As técnicas mais comumente utilizadas para extração e/ou pré-concentração de compostos presentes em fluidos biológicos são a extração líquido-líquido e a extração em fase sólida.

Na extração líquido-líquido (ELL) a eficiência depende da afinidade do soluto pelo solvente extrator, da razão das fases e do número de extrações. A escolha adequada do solvente orgânico e o ajuste de pH da amostra são necessários para assegurar uma boa recuperação do analito.

Já a separação líquido-sólido usa sorventes (fase estacionária) contidos em uma pequena coluna aberta - cartuchos de polipropileno - 50 a 500 mg de sorvente, fixado no tubo através de dois filtros. Como por exemplo: C18 (octadecilsilano) – partição; alumina ou polimetilsilano – adsorção; analitos com carga positiva como aminas são retidas por cargas negativas (SCX =strong cation exchanger) – troca iônica; analitos com carga negativa como barbitúricos são retidos por cargas positivas (SAX =strong anion exchanger)- troca iônica.



Essas técnicas convencionais, tais como extração liquido-liquido e extração em fase sólida apresentam como principal desvantagem o alto consumo de solvente orgânico. Assim as tendências atuais apontam no desenvolvimento de técnicas onde o consumo de solventes orgânicos é mínimo. Entre algumas microtécnicas, a microextração em fase liquida (LPME) vem se destacando devido sua simplicidade, baixo custo e a possibilidade de obtenção de altos valores de recuperação.


A pesquisa de novas técnicas de preparação de amostra para a química analítica tendem a desenvolver processos que produzem amostras mais representativas, em menor tempo e com menor tempo e com menor uso de solventes.

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