Validação

Durante o processo de validação, para demonstrar o desempenho do método, são avaliados alguns parâmetros como: Especificidade; Exatidão; Precisão; Limite de detecção; Limite de quantificação;Linearidade; Faixa de aplicação; Robustez.

Especificidade do método analítico refere-se à capacidadede medir com exatidão o analito de interesse em presença de outros componentes ou interferentes que possam estar presentes na matriz da amostra;

Exatidão do método analítico é o grau de concordânciaentre o valor médio obtido de uma série de resultados e o valor de referência aceito;

Precisão do método analítico é o grau de concordância entre resultados de medidas independentes em torno de um valor central, efetuadas várias vezes em uma amostra homogênea, sob condições pré-estabelecidas;

Limite de detecção (LD) é a menor concentração do analito em uma amostra, que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob determinadas condições experimentais. Existem muitos critérios para definição do limite de detecção. Para métodos analíticos instrumentais,o critério adotado é a relação sinal/ruído de 3:1;

Limite de quantificação (LQ) do método analítico é a menor concentração do analito que pode ser determinada com precisão e exatidão, aceitáveis, sob determinadas condições experimentais;

Linearidade é a habilidade do método analítico de produzir resultados que são diretamente, ou por uma transformação matemática bem definida, proporcionais à concentração do analito dentro de uma dada faixa.

A robustez deve ser investigada na etapa de desenvolvimento do método e normalmente é feita avaliando os parâmetros do método, simultaneamente, aplicando a técnica estatística de planejamento de experimento.

            Com os dados obtidos dos efeitos destes parâmetros nos resultados, pode-se delimitar a faixa aceitável de valores a ser incluída no método final. Indica confiabilidade do método durante uso normal.

LEIA:  VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS: ESTRATÉGIA E DISCUSSÃO. Escrito por NATILENE MESQUITA BRITO, OZELITO POSSIDÔNIO DE AMARANTE JUNIOR , LUCIANA POLESE ,MARIA LÚCIA RIBEIRO. Publicado em Pesticidas: R.Ecotoxicol. e Meio Ambiente, Curitiba, v. 13, jan./dez. 2003.

Este artigo relata que a validação é essencial para definir se métodos desenvolvidos estão completamente adequados aos objetivos a que se destinam, a fim de se obter resultados confiáveis que possam ser satisfatoriamente interpretados. Desta forma, possibilita o conhecimento das limitações e da confiabilidade nas medidas realizadas nas análises. Dependendo do propósito do método, alguns dos parâmetros apresentados podem deixar de ser avaliados. A exatidão e a precisão do método constituem parâmetros sempre estudados, independente do seu propósito, exceto para métodos com objetivo apenas qualitativo. Deve-se ressaltar que o método pode ser considerado validado, mesmo que alguns parâmetros não se enquadrem nos limites estabelecidos na literatura, mas que sejam criteriosamente conhecidos e, portanto, adequados aos objetivos do estudo a ser realizado.

Disponível em: http://ojs.c3sl.ufpr.br/ojs2/index.php/pesticidas/article/viewArticle/3173. Acesso em: 09 de agosto, 2011